简答题

富马酸亚铁中铅盐的检查:取本品0.40g,置50mL烧杯中,加硝酸3mL与高氯酸5mL,加热微沸至干,冷却,加盐酸溶液(1→2)15mL,再加热微沸1分钟,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次20mL,弃取乙醚层,分取酸液,置水浴上加热,蒸去残留的乙醚,冷却,用氨试液使成碱性,加氰化钾试液1mL,加水至50mL,加硫化钠试液5滴,摇匀,与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.005%)。①乙醚提取的是什么物质?②氰化钾的作用是什么?加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性?③计算标准铅液的浓度(μgPb/mL)。

正确答案

①铁离子的配合物。②去掉Fe3+,碱性才能生成铁离子的配合物。③10μgPb/mL。

答案解析

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  • 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查:取本品,研细,称取3.0g,置50mL烧杯中,加入无水乙醚25mL,用玻棒搅拌1分钟,注意将乙醚液滤入分液漏斗中,不溶物再用无水乙醚提取2次,每次25mL,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得过0.30mL。问:①无水乙醚提取的是什么?②为何选用甲基橙作指示剂?③间氨基酚(分子量为109)的限量是多少?

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