正确答案
根据氟硅酸钾沉淀生成条件及其原理，操作时应注意以下六项：（1）首先把不溶性的二氧化硅，完全转变成为可溶性的硅酸。在银坩埚中的熔块完全浸出后，要在搅拌下一次性加入10mlHNO3。（2）溶液体积以不大于80ml为宜。（3）氯化钾加入量一定要饱和，使溶液中有足够的钾离子。（4）溶液中应有足够的氟离子，15%KF溶液的加入量以10ml为宜。（5）氟硅酸钾沉淀在过滤、洗涤、中和残余酸时，操作要迅速。同时要严格控制洗涤次数及洗液用量，以防氟硅酸钾沉淀水解造成结果偏低。（6）因氟奎酸钾沉淀的水解是吸热反应，因此必须加已中和至微红的沸水200ml使其完全水解。滴定终点时，溶液温度不低于60oC。