半微量开氏法测定土壤全氮过程中需注意哪些问题？

①测定全氮样品必须充分磨细，通过100目筛，这样有机质能够充分的被氧化分解。 
②称样量。一般应使样品中的含氮量为1.0~2.0 mg /g（或g/kg）。
③对于粘性土壤，消煮前加少量水，润湿土样，使土粒和有机质分散，以提高氮的测定效果。 
④硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH₃为宜。
⑤消煮时，在消化管口插上弯颈小漏斗，起冷凝作用，以减少硫酸的损失。
⑥控制消煮时的温度。消煮时，加热的部位不超过液面，先小火加热，后加强火力，保持消煮液微沸（起减少硫酸损失的作用），硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。 
⑦待消煮液无色或清亮色后，需要再继续煮5~10min。
⑧在半微量蒸馏法中，冷凝管的管口不必插入硼酸溶液中，这样可以防止倒吸，简化洗涤手续。但是，在常量蒸馏法中，由于含氮量较高，冷凝管必须插入到硼酸吸收液中，以免氮的损失。
⑨此法测得的全氮量不包括硝态氮和亚硝态氮。包括硝态氮和亚硝态氮的消煮方法为：在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部的硝态氮还原成铵态氮。

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