简答题

简述氨基亚铁氰化钠分光光度法测定偏二甲基肼时,制备氨基亚铁氰化钠(TPF)的方法。

正确答案

(1)称取亚硝基铁氰化钠45g放入250ml锥形瓶中,缓慢加入氨水140.0ml,边加边摇,至全部溶解。
(2)将此瓶放入0度左右的冰箱中过夜。
(3)加入甲醇250ml,即析出黄色结晶,将结晶滤出,抽干,再用甲醇洗一次
(4)所得结晶放入装有氯化钙的棕色干燥器中,干燥4-6小时。
(5)干燥后的氨基亚铁氰钠(TPF.装入棕色细口瓶中于暗处保存。有效期为1年。

答案解析

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