简答题

简述冷冻干燥法制备材料的特点和步骤。

正确答案

冷冻干燥法的特点:
①盐的水溶液易配制,与沉淀相比,由于不添加沉淀剂,可避免杂质的混入。
②因为冷冻的液滴中仍保存着溶液中的离子混合状态,所以组成不发生分离,可实现原子级的完全混合。
③用冷冻干燥法制备无水盐的工艺简单,此无水盐的热分解温度与其他方法制备的无水盐相比要低得多,还可避免水合盐溶化的问题。
④用冷冻干燥法能得到多孔质粉体,热分解时气体放出容易,利用流动床煅烧时,气体透过性好。
⑤用该法得到微粒子的大小为0.1~0.5μm
冷冻干燥法的步骤:
①首先要配制成所要求浓度的盐水溶液。
②用玻璃制喷嘴把配好的盐水溶液喷射到被致冷剂冷却的冷浴中,急速冷冻。
③把冷冻物放入预先冷却的烧瓶中,迅速接入真空系统。边冷冻,边减压排气,随即加热,使冰升华。
④冷冻干燥物在一定温度下进行煅烧热分解,即得到所要求的化合物粉末。

答案解析

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