简答题

按照《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》(GB/T4615—1984)测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量时,试样溶液制备过程中应注意哪些问题?

正确答案

(1)试样需充分混合均匀;
(2)称取试样重量范围在0.3—0.5g(准确到0.1mg),且两份试样重量尽量接近;
(3)注入样品瓶的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂体积要准确,且要求DMAC溶剂在测试条件下不含与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质;
(4)标准样和试样平衡温度、平衡时间相同且要达到气液平衡,标准样和试样含有的聚氯乙烯单体总量相近。

答案解析

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  • 按照《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》(GB/T4615—1984),在测定氯乙烯单体含量时,应确保有一个与测试样含量相近的标准样,测定时,测试样和标准样应取相同量的气体,并在仪器同一灵敏度下分析。

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  • 《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》(GB/T4615—1984)中规定,用固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体时,试样含水量需低于()%,平衡温度为()℃。

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  • 《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》(GB/T4615—1984)中规定,测定氯乙烯单体时,将水分含量合格的试样按批号装满于广口瓶中,密封保存。必须在12h内进行测定。凡超过12h者,要注明试样的贮存时间。

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  • 《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》(GB/T4615—1984)中规定,测定氯乙烯单体时,将水分含量合格的试样按批号装满于广口瓶中,密封保存。必须在12h内进行测定。凡超过12h者,要注明试样的贮存时间。

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  • 计算题: 为测定某聚氯乙烯树脂中氯乙烯单体的含量,分别称取试样0.4025g和0.3985g置于50m1样品瓶中,并注入3.0m1N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),待试样平衡后从两份试样溶液中各取出1.0ml上部气体注入气相色谱中分析,测得峰面积分别为15.6cm2和14.8cm2,同时从装有浓度为0.02μg/ml标准气的瓶中取1.0ml上部气体注入气相色谱中分析,测得峰面积为15.0cm2,盛装标准气的瓶子体积同为50ml,求该聚氯乙烯树脂中氯乙烯单体的含量(mg/kg)。

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