正确答案
(1)滴定近终点时,一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴不定期速度过快,将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高,滴定近终点时,由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的Mg2+,而使指示剂游离出来,此反应速度较慢,所以在近终点时要缓慢滴定,充分搅拌。
(2)在测定硅含量较高的试样中Mg2+时,也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰,使终点易于观察。不加氟化钾时会在滴定过程中或滴定后的溶液中出现硅酸沉淀,但对结果影响不大。
(3)在测高铁类样品时,需加入100g/L酒石酸钾钠溶液2~3mL,三乙醇胺(1+2)10mL,充分搅拌后滴加(1+1)氨水至黄色变浅,再用水稀释至200mL,加入Ph10缓冲溶液后滴定,这样掩蔽效果好。在测高锰类样品时,三乙醇胺量也需增至10mL,并需充分搅拌。
(4)在锰含量高时,需要在加入pH10缓冲溶液后,加入1g盐酸羟胺,搅拌使之溶液解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定,计算时应扣除氧化锰的含量。
(5)如试样中含有磷,同样应使用EDTA回滴定法测定。