正确答案
1.取100mL水样（原样或经稀释）置于锥形瓶中，加入5mLH2SO4溶液（1+1）混合均匀；
2.加入10mL高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]，置于沸水浴中加热30min，取出冷却至室温；
3.加入10mL草酸钠标准溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.01mol/L]，使溶液中的红色褪尽；
4.用高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定，直至出现微红色。
测定过程：
①取水样100mL（原样或经稀释）于锥形瓶中{（1十3）H2SO45mL}
②混匀（0.0lmol/L高锰酸钾标液（1/5KMn04）10.0mL）
③沸水浴30min（0.0lmol/L草酸钠标液（1/2Na2C2O4）l0.0mL）
④退色（0.01mol/LKMn04标液回滴）
⑤终点微红色
注意事项：沸水浴的液面应高于溶液液面；水浴完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后在测定。