简答题

如何选择最佳的色谱工作条件?

正确答案

(1)柱长的选择固然增加柱长可使理论塔板数增大,但同时使峰宽加大,分析时间延长。因此,填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子,总分离效能也不一定高。一般情况下,柱长选择以使组分能完全分离,分离度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜,任意长度的色谱柱,测定两组分的分离度,然后根据基本色谱分离方程式,确定柱长是否适宜。
(2)载气及其流速的选择气相色谱中当载气线速度较小时,宜选择相对分子量较大的载气;当载气线速度较大时,宜选择相对分子量较小的载气.载气的选择还要考虑与检测器相适应
(3)柱温的选择气相色谱中柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度.在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。另外,柱温的选择还应考虑固定液的使用温度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定派挥发流失,对分离不利。
(4)载体粒度及筛分范围的选择载体的粒度愈小,填装愈均匀,柱效就愈高。但粒度也不能太小。否则,阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的1/20~l/25为宜。在高压液相色谱中,可采用极细粒度,直径在μm数量级。
(5)固定液及其配比分离气体及低沸点组分可采用10%~25%配比,其它组分采用5%~20%配比为宜。
(6)进样量的选择在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变,而峰高与进样量成线性关系。

答案解析

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