简答题

简述2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒的原理。

正确答案

2,3-二氨基萘在pHl.5~2.0溶液中,选择性地与四价硒离子反应生成4,5-苯并苤硒脑绿色荧光物质,被环己烷萃取。所产生的荧光强度与四价硒成正比。水样经硝酸—高氯酸混合酸液消解,将四价以下的无机和有机硒氧化为四价硒,再经过盐酸消解将六价硒还原为四价硒,然后测定总硒含量。

答案解析

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  • 2,3—二氨基萘荧光法测定水中硒时,硒标准贮备液可在冰箱内贮存一年。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,用环己烷萃取时,需在暗室内黄色灯光下操作。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时,硒与2,3-二氨基萘必须在酸性溶液中反应,以pHl.5~2.0为最佳,pH值太高时溶液易乳化,过低时测定结果偏高。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,取20m1水样测定时的最低检测浓度为()μg/L。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时,所用蒸馏水和去离子水电阻率应在100000Ω•cm(25℃)以上。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,消解含硒试样时,加入试剂的顺序是:先加盐酸溶液,然后加硝酸—高氯酸混合液。

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  • 2,3—二氨基萘荧光法测定水中硒时,所用环己烷不得含荧光物质,不纯时需重蒸馏,收集80~81℃馏分,使用过的环己烷可重蒸后再用。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时,荧光物质的形成操作为:向消解的溶液中加入10m1Na2EDTA、盐酸羟胺和甲酚红混合试剂,溶液呈桃红色,用()调节至淡橙色。

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  • 2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,消解含硒试样快到终点时,需注意观察浓厚白烟的变化,并多次振动瓶子,当瓶内白烟分层滚动时,从电热板上立即取下。

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