简答题

试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。

正确答案

物相定性分析过程:
1.用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样;
2.通过对所获衍射图样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小;
3.使用检索手册,查寻物相PDF卡片号;
4.若是多物相分析,则在3步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复3步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。
注意问题:
1.对试样分析前,尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况,观察外形、颜色等性质,为物相分析的检索工作提供线索;
2.尽可能根据试样的各种性能,在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析;
3.尽可能避免衍射线重叠,提高粉末照相或衍射仪的分辨率;
4.d值处理精度要求高,检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差;
5.特别要重视低角度区域的衍射实验数据;
6.多物相混合实验时,应耐心检索,力求全部数据都能合理解释;
7.物相定性分析过程中,尽可能与其他的相分析实验手段结合起来,互相配合,互相印证。

答案解析

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