A移液管
B量筒
C容量瓶
D台秤
E分析天平(感量0.1mg)
精密称取供试品约0.5g,加冰醋酸与醋酐各10mL,加结晶紫指示剂1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,可用此法测定含量的药物是()
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硝酸毛果芸香碱的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30mL,溶解后照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.13mg的硝酸毛果芸香碱。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.003(19℃),取本品0.2010g,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)7.45mL(25℃),冰醋酸的体积膨胀系数为0.0011。①本法中为何用电位而不用指示剂法确定终点。②求本品的百分含量。
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检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2mL(每1mL相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,则应取供试品的量为()。
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地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg),置100mL量瓶中,精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液;另取本品约0.16g,置10mL量瓶中,精密加入上述内标溶液2mL,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为4.24×105μV·s,正丙醇峰面积为5.38×105μV·s;无甲醇峰;对照液中丙酮峰面积4.31×105μ·s,正丙醇峰面积为5.35×105μV·s,甲醇峰面积为1.25×105μV·s。本品取样0.1672g。内标法计算本品中丙酮的百分含量?若规定0.16g样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积,那么本品中丙酮量是否符合规定?丙酮的限量是多少?
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硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,精称,研细,取片粉适量,精称,用水定容至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加2mL溴甲酚绿溶液,10mL氯仿,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(CHNO)·HSO·HO(M=694.84)的重量。 问:①1.027的由来?②已知:20片重0.1010g,取样40.2mg,对照品溶液吸收度为0.400,供试品溶液吸收度为0.395,规格0.3mg,求片剂的含量。
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氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法:取本品适量,加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液,数分钟后,再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深;如有1~2点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。
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干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,重5.0060g,研细,精密称取片粉0.5007g,凯氏定氮法测定,以2%硼酸溶液50mL为吸收液,甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28mL,空白消耗0.08mL,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮,蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3g。计算干酵母片的含量。
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氯贝丁酯含量测定:取本品2g,精密称定(2.0750g),加中性乙醇10mL与酚酞指示液数滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色(0.20mL),再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20mL,加热回流1小时至油珠完全消失,放冷,用新沸过的冷水洗涤冷凝管,洗液并入锥形瓶中,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L,F=1.005)滴定,消耗3.35mL,将滴定结果用空白试验校正(消耗20.34mL)。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的氯贝丁酯。 问:①为什么采用两步滴定法测定含量?②1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠?③中性乙醇对什么显中性?为什么要采用中性乙醇作为溶剂?④计算氯贝丁酯的含量。
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根据阿司匹林的结构特点,《中国药典》中原料药采用()进行含量测定;阿司匹林片中加入了枸橼酸为稳定剂,制剂工艺中可能有()等中间体产生,故应先()与供试品共存的酸,再在碱性条件下水解后测定,称(),对于含量较低的肠溶胶囊则采用()测定含量。
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