简答题

叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。

正确答案

所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。
1.根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1,d2和d3(并估计误差)
2.根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组,再在d2,d3找到其中一行。
3.比较此行中的三条线,看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I/I1
4.基本一致,则可初步断定之。
5.根据索引中查找的卡片号,从卡片盒中找到所需要卡片。
6.将卡片全部d和I/I1与未知物质的d和I/I1对比,如果完全吻合,则卡片上物质即为所测物质。
若多相,则采用逐一排除法,即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条,剩下的进行归一化后再进行物相确定,直至所有衍射线条全部标定为止。
注意事项:
1.利用计算机是行之有效的方法。
2.试样衍射花样的误差和卡片的误差
3.晶面间距d比相对强度重要。
4.多相混合物的衍射线条有可能重叠,应配合其他方法加以区分。

答案解析

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