简答题

灰分测定的标准方法是什么?550℃法和850℃法有什么区别?操作时应注意哪些问题?

正确答案

灰分测定主要采用高温灰化的方法。根据灰化温度、灰化时间的不同以及是否添加助燃剂等,分为:
①550℃灼烧法
②醋酸镁法及
③快速法。
550℃灼烧法注意事项:
1.认为保证样品能迅速灰化以及灰化结果的一致性,样品粉碎处理时,应达到一定的细度。严格控制灰化温度。
①温度过低,灰化不完全;
②温度过高,钠、氯、钾、硫、磷等离子及化合物易损失,同时也可产生磷酸盐的熔融现象而凝固成固形物,使碳粒被覆盖,灰化无法彻底。
2.炭化的终点为加热时不再冒烟;灰化的终点为无黑色碳粒并达到恒质。
3.为了加快灰化速度,可在样品中加入硝酸及盐,过氧化氢、硫酸、碳酸铰、乙醇等溶剂。
目的:
①加入硝酸等氧化剂,可加速样品的氧化;
②硫酸的目的:可使氯化物转变为高沸点的硫酸盐,避免了因挥发造成的误差;
③加入盐及醇类的目的:可溶解盐溶性、醇溶性组分,加快了灰化速度。总的来说,上述这些溶剂本身经高温灼烧,变为气体无残留物,测定中无需做空白试验,操作简便,效果较好。
4.灰分极易吸水,冷却及称量时应盖严坩埚盖,并且称量速度要快。
5.坩埚放大干燥器前,应在高温电炉炉门口放至红热消失,约200℃(左右)以防坩埚或干燥器破裂。
6.冷却时可在干燥器中放一温度计,待器内温度与室温平衡时即可开始称量。
乙酸镁法测定原理:此法在550℃灼烧法的基础上,添加了乙酸镁和乙醇溶液,并将灰化温度提高到了850℃,从而缩短了灰化时间。

答案解析

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