卡比马唑的含量测定:精密称取本品0.05012g,置500ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10.0ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)10ml,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在292nm的波长处测得吸光度为0.555,按C7H10N2O2S的吸收系数(E1%1cm)为557,计算卡比马唑的含量。
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维生素B1片的含量测定:精密称取标示量为0.01g的本品20片,总重为1.6031g。精密称取本品细粉0.2051g,置研钵中,加盐酸溶液(9→1000)数滴,研磨成糊状后,用盐酸溶液(9→1000)70ml移至100ml量瓶中,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在246nm的波长处测定吸光度为0.541。已知E1%1cm为421,计算其标示百分含量。《中国药典》规定维生素B1片含维生素B1(C12H17ClN4OS.HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
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苯甲酸钠双相滴定法测定含量:取本品1.4500g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色。分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠(C7H5NaO2)。计算百分含量?
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鉴别阿司匹林时:取本品约0.1g,加水10ml,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
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精密称取盐酸麻黄碱供试品0.1551g,用非水碱量法测定含量时,消耗高氯酸滴定液(0.09842mol/L)7.78ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.17mg的C10H15NO·HCl,求该供试品的百分含量。
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精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点,消耗22.09ml,求阿司匹林的百分含量。
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系指具有一定准确度和精密度下,能够定量测定样品中被测物的最低量。它是样品中含量低的被测物定量测定时的参数,特别适用于杂质或降解物的测定方法的研究()。
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取标示量为100mg的异烟肼片20片,称得质量为2.422g,研细后,精密称取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml,盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉红色消失,消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。
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测定的精密度好,但准确度不一定好,消除了系统误差后,精密度好的,结果准确度就好。
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